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液质实验室集中供气对气源的选择
液质实验室集中供气对气源的选择

液质联用的原理是将液相分离的物质再经过质谱检测器进行分析。液相分离出液态的、分子状态的物质,经过质谱中有加热和高电压的离子源,从而转化成为气相的带电离子,这时如果有高纯度的氮气存在,可以在离子源部位加速溶剂的蒸发,促进形成气相带电离子,起干燥气的作用。在三重四级杆质谱中,高纯氮气作为碰撞气还对离子进行碰撞和击碎,以利于待分析的化合物形成定量用的离子。
如AB的液质供气有Gas1Gas2,Curtain gas,exhaust gas三路气。Gas1是雾化气,作用是雾化、去溶剂;Gas2是辅助气,作用是使带电液滴形成气相带电离子;Curtain gas是帘气,作用是阻止中性分子或者小液滴进入质量分析器,减小背景噪音;exhaust gas是排废气用的。最初液质联用的氮气来源主要是液氮,虽然液氮所产生的氮气纯度较高,但液氮也存在碳氢化合物无法去除、含有一定的水、运输换气不方便、有冻伤危险等缺点。最初大家不选择氮气发生器的原因主要有两个:一,担心纯度问题;二,成本较高。但随着科技的不断发展,国内出现一些优秀的民族品牌,这些企业生产的产品销售时没有关税和代理费等费用,节省下这部分费用更多的用于产品质量的提升,并且针对国内空气湿度大、脏等特点,因地制宜,生产出适合当地实际条件的产品。从此,氮气发生器在质谱用户的心理开始发生改变,基本新购置的质谱都会直接配备发生器,以前的质谱也逐渐的将液氮罐更换为氮气发生器。根据实验室质谱的规模,相应的配置氮气发生器分为一体机、组合机和分体机。但是氮气发生器的基本构造是一致的,依次为空气压缩机→冷干机→过滤器→储气罐→氮气发生器→高纯氮气,如图所示:液质实验室集中供气气源部分主要包括四部分,空气压缩机是将空气中的低压空气转化为带一定压力的空气,压缩机中的滤膜也起一定的过滤作用;冷干机的作用是除去压缩空气中的水分;过滤器的作用是除去压缩空气中的油和粉尘,深度净化空气;储气罐的作用是降低气流脉冲,起缓冲作用。由于氮气发生器产气的来源是空气,所以在气源系统中,空气压缩机的效率和运行状态直接影响发生器产气的效率和质量,液质实验室集中供气对气源的选择其实最主要的就是对空气压缩机的选择。空气压缩机按原理可以分为很多种,如活塞空气压缩机、螺杆式空气压缩机和涡轮式空气压缩机等。但针对氮气发生器所用的压缩机,市面上最常用的是涡旋式压缩机。涡旋式压缩机的原理:1、经过固定漩涡外侧的吸入口吸入空气;2、被封闭在压缩空间的空气,经过旋转运动引起的压缩空气的缩小,面向中心压缩;3、压缩空间在中心变为最小,被最高限度压缩的空气经过中心的排气口挤压向外部;4、1-3(吸气→压缩→排气)的运动会重复进行。涡旋式压缩机经过多年来不断地技术革新,该具有清洁无油、低振动、低噪音、运行可靠稳定等优点,为客户在环保、节能减排、提高生产效率上做出巨大的贡献。

串联质谱的日常维护
串联质谱的日常维护

大家在使用仪器的过程中,难免会因为一些因素导致遇到这样或者那样的问题,如果每个问题都等待工程师上门解决的话,势必会拖延实验进度,给公司造成经济上的损失。这里给大家介绍一些平时遇到的一些小问题的处理方法,便于实验人员让仪器快速恢复正常。
软件死机时处理方法:
使用Analyst经常会遇到的一个问题就是软件死机。随着Analyst软件的一步一步升级到今年,软件的稳定性得到了很好的提升。不过没有一个程序员敢保证一款软件没有bug。软件死机的原因有很多,比如电脑配置不高时,鼠标操作太快,打开窗口太多造成的死机。Analyst运行的时候,出了前台运行的Analyst.exe外,在后台还有一个Analystservice.exe在运行着。重启Analyst软件,而不重启Analystservice,正在采集的数据是不会丢失。停止AnalystService时,计算机与仪器通讯中断,正在采集的数据丢失。当然,重启windows,正在采集的数据也会丢失。当前台的Analyst卡住或者死机的时候,用CTRL-ALT-DEL, WINDOWS任务管理器在进程里结束Analyst.exe任务,再双击桌面Analyst图标重新启动软件。下面介绍一个减少软件死机的注意点:
当软件正在采集数据时,实时查看谱图尽量不要用箭头翻看前后一次的数据,可重新打开一个新的谱图。注意不要在一张谱图上过多次计算信噪比,本底范围也不要选择太宽。
当SYRINGE PUMP到头时(API2000,QTRAP,QSTAR),右下角图标变黄,须先点击STANDBY,再点击READY。
当由于HPLC的原因,如漏夜等引起图标变红,首先排除HPLC故障,并重新开关所有HPLC设备一次,待自检通过后,先DEACTIVATE,再重新激活。
仪器无法激活时的处理方法:
如果出现无法激活Hardware Profile时,注意无法激活时软件的报错信息里提示的是哪些模块或者仪器无法激活。然后执行以下处理:
检查报错信息里提示的仪器模块,是否开机,并且自检通过,没有报错。如果有报错,关闭电源重新开启,通过自检后再尝试连接。如果硬件还是报错,联系相应工程师。
硬件问题排除后,如果软件还是无法激活相应硬件Profile,尝试重启Analyst软件。如果重启软件无效,重启电脑。
第2步没有效果的话,执行以下操作:如果报错信息提示是液相连接不上,关闭所有液相模块,同时关闭电脑。5分钟之后,开启液相模块,等液相模块全部自检通过了,开启电脑,尝试连接;如果报错信息提示是质谱连接不上,则关闭电脑,到质谱主机尾部,同时按下红色和绿色按钮1秒钟后放开,质谱重启,5分钟后,开启电脑,等待质谱主机尾部的绿色灯常亮后,尝试连接。
Note:这里5分钟很重要,大家要耐心的等待满5分钟再开电脑。
如果还是有问题,大家就只能联系相关工程师啦。
离子源和管路清洗及维护方法
a. 每次做完样后用纯有机相或流动相冲洗进样管直到样品信号回到基线b. 把离子源取下,用注射器推甲醇冲洗进样管,如果进过非极性样,可用丙酮,氯仿等其他有机溶剂冲洗,最后还要用 甲醇再冲一遍c. 把喷雾针放到甲醇中用超声波清洗d. 定期清洁CURTAIN PLATE 及ORIFICE,重要!ORIFICE严禁用砂纸擦和针捅e. 基线不能靠冲洗下降时清洁离子源f. 禁止直接向ORIFICE喷雾g. 避免使用无机盐或其它难挥发的缓冲液
仪器日常维护方法
a. 开机顺序:先打开各路供气管路,再开机械泵,20分钟后再开质谱主机电源,关机顺序正好相反b. 随时检查气压curtain gas 压力 0.35 –0.4 Mpa .Exhaust gas压力0.35 –0.4 Mpa不能超限c. 定期更换或清洁空气过滤网d. 定期校正仪器e. 注意仪器后面的exhuast排气出口必须保持通畅。
机械泵维护方法
a. 注意机械泵油的颜色,变深后换油,至少一年换一次b. 经常检查机械泵油液面正常位置,机械泵油的更换方法:首先关机,要在油处于温热状态下排出,加新油不要过多,最高限和最低限中间70%左右即可。c. 当长期停机后再启动,泵油温度过低可能不能一次启动成功,可先提高泵温度,多次启动即可。

制氮原理简介
制氮原理简介

制氮机(又称氮气发生器)是指以空气为原料,利用物理方法将其中的氧和氮分离而获得氮气的设备。根据制取方式的不同,可分为:深冷空分法、分子筛空分法(PSA)和膜空分法。
一.深冷空分制氮原理
深冷空分制氮是一种传统的制氮方法,已有近几十年的历史。它是以空气为原料,经过压缩、净化,再利用热交换使空气液化成为液空。液空主要是液氧和液氮的混合物,利用液氧和液氮的沸点不同(在1大气压下,前者的沸点为-183℃,后者的为-196℃),通过液空的精馏,使它们分离来获得氮气。深冷空分制氮设备复杂、占地面积大,基建费用较高,设备一次性投资较多,运行成本较高,产气慢(12~24h),安装要求高、周期较长。综合设备、安装及基建诸因素,3500Nm3/h以下的设备,相同规格的PSA装置的投资规模要比深冷空分装置低20%~50%。深冷空分制氮装置宜于大规模工业制氮,而中、小规模制氮就显得不经济。深冷制氮不仅可以生产氮气而且可以生产液氮,满意需要液氮的工艺要求,并且可在液氮贮槽内贮存,当出现氮气间断负荷或空分设备小修时,贮槽内的液氮进入汽化器被加热后,送入产品氮气管道满意工艺装置对氮气的需求。深冷制氮的运转周期(指两次大加温之间的间隔期)一般为1年以上,因此,深冷制氮一般不考虑备用。而变压吸附制氮只能生产氮气,无备用手段,单套设备不能保证连续长周期运行。
二.PSA变压吸附制氮原理
以空气为原料,以碳分子筛作为吸附剂,运用变压吸附原理,利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法,通称PSA制氮。此法是七十年代迅速发展起来的一种新的制氮技术。与传统制氮法相比,它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快(15~30分钟)、能耗低,产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节,操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点,故在1000Nm3/h以下制氮设备中颇具竞争力,越来越得到中、小型氮气用户的欢迎,PSA制氮已成为中、小型氮气用户的首选方法。碳分子筛可以同时吸附空气中的氧和氮,其吸附量也随着压力的升高而升高,而且在同一压力下氧和氮的平衡吸附量无明显的差异。因而,仅凭压力的变化很难完成氧和氮的有效分离。如果进一步考虑吸附速度的话,就能将氧和氮的吸附特性有效地区分开来。氧分子直径比氮分子小,因而扩散速度比氮快数百倍,故碳分子筛吸附氧的速度也很快,吸附约1分钟就达到90%以上;而此时氮的吸附量仅有5%左右,所以此时吸附的大体上都是氧气,而剩下的大体上都是氮气。这样,如果将吸附时间控制在1分钟以内的话,就可以将氧和氮初步分离开来,也就是说,吸附和解吸是靠压力差来实现的,压力升高时吸附,压力下降时解吸。而区分氧和氮是靠两者被吸附的速度差,通过控制吸附时间来实现的,将时间控制的很短,氧已充分吸附,而氮还未来得及吸附,就停止了吸附过程。因而变压吸附制氮要有压力的变化,也要将时间控制在1分钟以内。
三.膜空分制氮原理
以空气为原料,在一定压力条件下,利用氧和氮等不同性质的气体在膜中具有不同的渗透速率来使氧和氮分离。由于各种气体在膜中溶解度和扩散系数不同,导致不同气体在膜中相对渗透速率不同。根据这一特性,可将各种气体分为“快气”和“慢气”。当混合气体在膜两侧压力差的作用下,渗透速率相对快的气体,如水、氢气、氦气、硫化氢、二氧化碳等透过膜后,在膜的渗透侧被富集,而渗透速率相对较慢的气体,如甲烷、氮气、一氧化碳和氩气等气体则被滞留在膜的侧被富集,从而达到混合气体分离的目的。和其它制氮设备相比它具有结构更为简单、体积更小、无切换阀门、维护量更少、产气更快(≤3分钟)、增容方便等优点,它特别适宜于中、小型氮气用户,有最佳功能价格比。

氮气发生器自检流程
氮气发生器自检流程

氮气发生器作为液质实验室的主要氮气来源,它的状态可是直接关系到了质谱检验的准确性;下面‘析维’为大家列出日常各位可自行检查的内容,大家跟着‘析维’来为自己的仪器先做个检查吧。分体机可直接查看各部件情况,一体机及组合机请打开盖板检查。
首先我们先查看下仪器运行情况,运行过程中是否有异响。
请检查储气罐(包含空压机储气罐)的排污口是否堵塞,建议先在储气罐下放个较大容器再打开储气罐下面的阀门。储气罐是大家最容易忽视的地方,因为堵塞并不影响仪器使用;但水分排不出去,久而久之储气罐便会变成一个大水罐,使得水分进入气路,影响质谱。
请目测各电气接点是否有烧糊或元件变形现象。如有请关闭电源并联系相关人员或供应商加以解决。
请检查仪器的散热孔是否有遮拦,或散热孔是否离墙体过近。良好的散热是仪器稳定运行及延长使用寿命的保证。
请检查冷冻干燥机制冷效果;可触摸仪器进出口位置进行比对确认。如冷冻干燥机不制冷将会影响仪器整体的除水性,残留的水分可能会进入质谱中,请立即与‘析维’联系。
请检查各管路的接口处,是否有松动或污染。
最后,请回想一下距离上次更换各滤芯(进气口滤芯,除水滤芯等)已间隔多长时间。滤芯是末端氮气输出纯净度的保证,请务必重视,一般建议每半年进行更换,如所处区域环境质量较好则可延长至一年。
以上就是大家可自行检查的所有内容了,但仪器运行的损耗问题(如空压机磨损等)大家无法自行检查,此类问题平日里最难察觉;并且一旦发生,造成的损失往往较大。为了仪器能良好运行以及令您能专注于实验,‘析维’建议您每半年进行一次保养。如您有此需求或在检查过程中遇到困难,欢迎与‘析维’联系。

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